Разработка радиоэлектронного функционального узла управления ЭПР-спектрометра

 

Импульсные спектрометры электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), использующие специализированные режимы генерации СВЧ-импульсов и детекцию ответа исследуемой спиновой системы в наносекундной области времен, широко используются в различных областях науки и техники:

  • В структурной биологии:
    • Определение 3D-структуры белков, РНК и их комплексов через измерение нанометровых расстояний между характеристическими участками белков со встроенными маркерами (спиновыми метками);
    • Наблюдение конформационных изменений белков, их комплексообразования и олигомеризации;
    • Исследование мембранных белков: изучение белков, которые трудно кристаллизовать (например, GPCR, ионные каналы);
    • Внутриклеточный ЭПР: мониторинг биомолекул со спиновыми метками внутри живых клеток.
  • В материаловедении:
    • Характеристика дефектов: выявление и исследование свойств парамагнитных дефектов в полупроводниках, алмазах, оксидах и тонких пленках;
    • Материалы для квантовых вычислений: изучение спиновой когерентности в потенциальных материалах для квантовых битов (например, вакансии в кремнии, молекулярные магниты);
    • Катализ: характеристика металлических центров и радикальных промежуточных соединений в гетерогенных и гомогенных катализаторах. Идентификация радикалов в качестве интермедиатов в различных реакциях.
  • В химии:
    • Изучение механизмов реакций: обнаружение короткоживущих радикальных промежуточных соединений в фотохимических и термических реакциях;
    • Координационная химия: исследование электронной структуры и лигандного окружения комплексов переходных металлов;
    • Сверхтонкое взаимодействие (методы ENDOR, ESEEM, HYSCORE): определение слабых электрон-ядерных взаимодействий, незаметных при использовании стационарного ЭПР.
  • В фармацевтической биологии:
    • Исследования взаимодействия лекарственных средств с мишенью: изучение связывания нативно парамагнитных, спин-меченых или изотопно-меченых лекарственных средств или фармацевтических препаратов с белком-мишенью;
    • Исследование структуры лекарственных белков в фармацевтических лиофилизатах.
  • Физика и квантовая информация:
    • Спиновая динамика и релаксация (измерения T1, T2): изучение механизмов декогеренции, имеющих значение для квантовых технологий;
    • Молекулярные магниты и одномолекулярные магниты (SMM): исследование спин-спиновых и спин-орбитальных взаимодействий;
    • Спин-фононное взаимодействие: изучение влияния колебаний решетки на спиновые состояния.

Основным преимуществом импульсного ЭПР перед стационарным ЭПР (технически более простая разновидность метода) является возможность разделения и выделения конкретных взаимодействий во временных зависимостях наблюдаемого сигнала спинового эха. Это позволяет проводить такие известные специалистам ЭПР-эксперименты, как ESEEM, HYSCORE, ENDOR и DEER, которые дают возможность детектировать энергетически слабые взаимодействия, недоступные к регистрации стационарными методами ЭПР, и дающие информацию о структуре и динамике молекул в нанометровом масштабе.

Инструментальные Системы выступили партнером Международного томографического центра Сибирского отделения Российской академии наук (МТЦ СО РАН) в создании специализированной платформы для современного импульсного спектрометра ЭПР, выполнив разработку радиоэлектронного функционального узла (РФУ) управления спектрометром с использованием серийно-производимых продуктов ИнСис — несущего модуля FMC с ПЛИС, а также мезонинного модуля FMC, содержащего АЦП и ЦАП.

Архитектура разработанного МТЦ СО РАН спектрометра построена с использованием импульсного СВЧ-моста, работающего на промежуточной частоте (ПЧ). Такая архитектура требует со стороны РФУ поддержки следующих входных и выходных каналов:

  • Двух выходных каналов ЦАП, формирующих IQ-импульсы на ПЧ для подачи на смеситель СВЧ-моста и затем на СВЧ-усилитель. Полоса сигнала — 1 ГГц. В совокупности с автоматами управления в ПЛИС именуются «Узел ЦАП»;
  • Двух входных каналов АЦП, принимающих на промежуточной частоте спиновое эхо с полосой 1,25 ГГц. В совокупности с автоматами управления в ПЛИС именуются «Узел АЦП»;
  • Семи LVCMOS-выходов управления режимами СВЧ-моста и двух сигналов управления узлами АЦП и ЦАП. В совокупности с автоматами управления в ПЛИС именуются «Узел ГИМ» (генератор импульсов многоканальный).

Все указанные узлы оказалось возможным реализовать с использованием серийно производимых несущего модуля FMC126P и установленного на нем мезонинного модуля FM214x3GDA. Упрощенная структурная схема спектрометра, включая РФУ ИнСис, показана на рисунке.

C помощью ПЛИС были реализованы автоматы, упрощающие управление узлами.

Узел ГИМ: является синхронизатором работы всех узлов спектрометра ЭПР, при этом два выхода используются для синхронизации узла АЦП и узла ЦАП. Создан автомат, позволяющий формировать произвольные импульсные сигналы по 11 выходам с дискретностью программирования времени переключения 3,2 нс, общей длительностью до 20 секунд. Запрограммированная совокупность импульсов девяти выходов называется импульсной последовательностью (ИП). ИП программируется путем записи в ПЛИС до 622 48-разрядных слов. Поддерживается запись в память ПЛИС двух различных ИП с возможностью переключения между ними на лету. То есть пока воспроизводится одна ИП, производится запись (изменение) другой.

Узел АЦП: реализованы автоматы пакетирования отсчетов. Цикл регистрации задается путем программирования выхода 2 ГИМ и может изменяться в пределах 100 нс – 200 мкс. Узел может работать в режиме без обработки сигнала и в режиме накопления. В режиме накопления один пакет данных аккумулирует данные заданного числа циклов регистрации эха. В режиме без обработки пакет состоит из отсчетов одного цикла регистрации эха.

Узел ЦАП: Старт и остановка формирования задаются выходом 1 ГИМ. В память РФУ заранее записываются два блока данных для ЦАП. По импульсу канала 1 ГИМ начинается воспроизведение заданного блока данных, формирующих последовательность радиоимпульсов промежуточной частоты. Общая длительность последовательности радиоимпульсов может достигать 20 с. Как и для ГИМ, возможно переключение на лету между воспроизведением двух блоков данных и обновление блоков в фоне.

Была создана высокоуровневая библиотека управления автоматами и пример программирования на Python. Библиотека была интегрирована в программный продукт Atomize, разработанный МТЦ СО РАН для автоматизации научных установок, и в частности для управления импульсным спектрометром ЭПР.

Благодаря описанным решениям от ИнСис, сотрудникам МТЦ СО РАН удалось создать спектрометр, позволяющий проводить эксперименты со 100 % рабочим циклом, то есть измерения на ПЧ и обработка данных следуют друг за другом без пауз. Созданный спектрометр ЭПР по своим возможностям и таким характеристикам, как выходная СВЧ-мощность, чувствительность приемного тракта, соответствует лучшим мировым образцам, имея при этом преимущество быстрого и удобного проведения экспериментов на ПЧ и обработки данных. При этом прибор имеет конкурентную стоимость и демонстрирует полное импортозамещение, так как все его компоненты, включая РФУ ИнСис, производятся в России.